400-133-6008
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2019-06-28
在食品檢驗(yàn)中，酸價(jià)檢測(cè)是一個(gè)常見(jiàn)的檢測(cè)項(xiàng)目。什么是酸價(jià)？酸價(jià)是中和1g化學(xué)物質(zhì)所需的氫氧化鉀（KOH）的毫克數(shù)。脂肪在長(zhǎng)期保存的過(guò)程中，微生物、酶和熱的作用發(fā)生緩慢水解，產(chǎn)生游離脂肪酸。而酸價(jià)是衡量脂肪中游離脂肪酸含量的指標(biāo)。也就是說(shuō)，酸價(jià)越小，則油脂質(zhì)量越好，新鮮度和精煉程度越高。
GB5009.229-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測(cè)定》于2017年3月1日正式實(shí)施。這和之前標(biāo)準(zhǔn)相比，又有哪些變化呢？
一、標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行力度
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原標(biāo)準(zhǔn) |
GB/T |
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GB/T |
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GB/T |
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GB/T |
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GB/T |
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GB/T |
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GB/T |
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新標(biāo)準(zhǔn) |
GB |
表1
從表1中可以看出，原國(guó)標(biāo)前綴均為GB/T，新國(guó)標(biāo)采用的則是GB。
原標(biāo)準(zhǔn)：GB/T是指推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，是指生產(chǎn)、交換、使用等方面，通過(guò)經(jīng)濟(jì)手段調(diào)節(jié)而自愿采用的一類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)，又稱(chēng)自愿標(biāo)準(zhǔn)。這類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)任何單位都有權(quán)決定是否采用，違反這類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)，不承擔(dān)經(jīng)濟(jì)或法律方面的責(zé)任。但是，一經(jīng)接受并采用，或各方商定同意納入經(jīng)濟(jì)合同中，就成為各方必須共同遵守的技術(shù)依據(jù)，具有法律上的約束性。
新標(biāo)準(zhǔn)：GB為強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
二、適用范圍
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原標(biāo)準(zhǔn) |
新標(biāo)準(zhǔn) |
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食用植物油、食用氫化油、人造奶油、動(dòng)植物油脂（不適用于蠟）、肉與肉制品、糕點(diǎn)、餅干、面包、植物油料（不包括帶絨棉籽、油棕櫚、油橄欖果） |
第一法：冷溶劑指示劑滴定法 |
食用植物油（辣椒油除外）、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料 |
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第二法：冷溶劑自動(dòng)電位滴定法 |
食用植物油（包括辣椒油）、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、堅(jiān)果食品、糕點(diǎn)、面包、餅干、油炸方便面、堅(jiān)果與籽類(lèi)的醬、動(dòng)物性水產(chǎn)干制品、腌臘肉制品、添加食用油的辣椒醬 |
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第三法：熱乙醇指示劑滴定法 |
食用植物油、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油 |
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表2
表2表明：新標(biāo)準(zhǔn)適用范圍更廣，如油脂增加了起酥油、植脂奶油；含油食品增加了油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、堅(jiān)果食品、油炸方便面、堅(jiān)果與籽類(lèi)的醬、動(dòng)物水產(chǎn)干制品、辣椒醬等。
三、標(biāo)準(zhǔn)溶液
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國(guó)標(biāo) |
標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
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原標(biāo)準(zhǔn) |
GB/T GB/T GB/T |
0.05mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
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GB/T |
0.1mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
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GB/T GB/T |
0.1mol/L或0.5mol/L氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
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GB/T |
熱乙醇法：0.1mol/L、0.5mol/L氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液； 冷溶劑法：0.1或0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液； 電位計(jì)法：0.1或0.5mol/L氫氧化鉀異丙醇溶液 |
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新標(biāo)準(zhǔn) |
GB5009.229-2016 |
均使用0.1mol/L、0.5mol/L氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度選擇與稱(chēng)樣量有關(guān)） |
表3
表3表明：新標(biāo)準(zhǔn)使用統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)溶液，不再使用氫氧化鉀乙醇溶液，氫氧化鉀異丙醇溶液，都使用氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；新標(biāo)準(zhǔn)不使用0.05mol/L的氫氧化鉀溶液，根據(jù)油脂酸價(jià)值的大小，選用0.1mol/L、0.5mol/L氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
四、稱(chēng)樣量
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項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn) |
試樣稱(chēng)樣量（g） |
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原標(biāo)準(zhǔn) |
GB/T GB/T GB/T |
3.00g～5.00g |
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GB/T |
10.00g左右 |
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GB/T GB/T |
10g油料經(jīng)索氏抽提后所得的油脂 |
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GB/T |
5.00～10.00g |
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GB/T |
見(jiàn)表5 |
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新標(biāo)準(zhǔn) |
GB |
見(jiàn)表5 |
表4
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項(xiàng)目 |
估計(jì)的酸價(jià)（mg/g） |
試樣量（g） |
標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L） |
稱(chēng)量精確度（g） |
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GB/T |
<1 |
20 |
0.1/0.5 （試樣的量應(yīng)使滴定液的用量不超過(guò)10mL） |
0.05 |
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1～4 |
10 |
0.02 |
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4～15 |
2.5 |
0.01 |
|||
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15～75 |
0.5 |
0.001 |
|||
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>75 |
0.1 |
0.0002 |
|||
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GB |
0～1 |
20 |
0.1 |
試樣稱(chēng)樣量和滴定液濃度應(yīng)使滴定液用量在 |
0.05 |
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1～4 |
10 |
0.1 |
0.02 |
||
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4～15 |
2.5 |
0.1 |
0.01 |
||
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15～75 |
0.5～3.0 |
0.1/0.5 |
0.001 |
||
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>75 |
0.2～1.0 |
0.5 |
0.001 |
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表5
表4及表5
五、溶劑及用量
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國(guó)標(biāo) |
溶劑 |
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原標(biāo)準(zhǔn) |
GB/T GB/T |
中性乙醚-乙醇2+1，50ml |
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GB/T GB/T |
中性乙醚-乙醇1+1，100ml |
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GB/T |
熱95%乙醇50ml |
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GB/T |
中性4-甲基-2-戊酮，50ml |
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新標(biāo)準(zhǔn) |
GB |
乙醚-異丙醇1+1，50ml～100ml |
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GB |
熱95%乙醇50ml～100ml |
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表6
表6表明：新標(biāo)準(zhǔn)溶劑統(tǒng)一了溶劑，方便實(shí)際應(yīng)用。主要使用乙醚乙醇混合液，可以不中和，改為滴定等量溶劑空白值，應(yīng)用更方便。
六、終點(diǎn)判定
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國(guó)標(biāo) |
終點(diǎn)判定 |
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原標(biāo)準(zhǔn) |
GB/T GB/T |
1%酚酞乙醇溶液 |
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GB/T |
0.4%酚酞乙醇溶液 |
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GB/T GB/T |
淺色油：1%酚酞乙醇溶液 深色油：堿性藍(lán)6B乙醇溶液 |
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GB/T |
做pH-體積滴定曲線(xiàn)，求一階微分最大值，或二階微分等于零的pH值為等當(dāng)點(diǎn) |
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新標(biāo)準(zhǔn) |
GB 冷溶劑指示劑滴定法 |
1、淺色油，1%酚酞乙醇溶液； 2、深色油，1%百里酚酞乙醇溶液或堿性藍(lán)6B乙醇溶液； 3、米糠油：堿性藍(lán)6B乙醇溶液 |
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GB 冷溶劑自動(dòng)電位滴定法 |
自動(dòng)滴定儀自動(dòng)記錄pH-體積滴定曲線(xiàn)、一階微分曲線(xiàn)，自動(dòng)判斷pH值突躍，即滴定終點(diǎn)。 |
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GB |
1%酚酞乙醇溶液 |
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表7
表7表明：新標(biāo)準(zhǔn)仍使用指示劑以及電位方法判斷終點(diǎn)。強(qiáng)調(diào)深色油應(yīng)使用1%百里酚酞乙醇溶液或堿性藍(lán)6B乙醇溶液；原國(guó)標(biāo)GB/T
七、樣品前處理方法
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國(guó)標(biāo) |
樣品前處理 |
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原標(biāo)準(zhǔn) |
GB/T GB/T GB/T |
/ |
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GB/T GB/T |
油料粉碎、過(guò)篩、干燥、稱(chēng)樣，進(jìn)行索氏抽提 |
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GB/T |
稱(chēng)樣絞碎，加入100～200ml石油醚，震蕩10min，放置過(guò)夜，過(guò)濾，減壓干燥 |
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GB/T |
根據(jù)含油量加入不同體積的石油醚，浸泡過(guò)夜，過(guò)濾，減壓干燥 |
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新標(biāo)準(zhǔn)GB |
食用油 |
澄清液態(tài)：混勻稱(chēng)樣；渾濁液態(tài)：脫水→除雜→稱(chēng)樣；固態(tài)：高于熔點(diǎn)10℃熔化成液態(tài)后按液態(tài)處理。 |
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乳化油 |
5～10倍石油醚攪拌，靜置分層，取上層提取油脂，或1+3的石油醚-甲基叔丁基謎、無(wú)水硫酸鈉處理 |
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植物油料 |
索氏抽提脂肪→45℃以下減壓干燥→除雜→脫水 |
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含油食品 |
樣品不同部分的分離和去除→樣品粉碎→油脂提?。?～5倍石油醚，攪拌30～60min,浸泡12h以上）→過(guò)濾→減壓蒸干→凈化→合并 |
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表8
表8表明：新標(biāo)準(zhǔn)更詳盡地對(duì)油脂的提取、油脂的前處理作了嚴(yán)格和量化的規(guī)定（附錄A
九、精密度
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國(guó)標(biāo) |
精密度（兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值） |
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原標(biāo)準(zhǔn) |
GB/T GB/T GB/T GB/T |
不超過(guò)算術(shù)平均值的10% |
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GB/T |
酸價(jià)≤0.4mg/g；酸度≤0.2% |
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GB/T |
≤0.2% |
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GB/T |
酸度≤3%時(shí)，不超過(guò)算術(shù)平均值的3%； 酸度>3%時(shí)，不超過(guò)算術(shù)平均值的1% |
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新標(biāo)準(zhǔn) |
GB |
酸價(jià)<1mg/g，不超過(guò)算術(shù)平均值的15%； 酸價(jià)≥1mg/g，不超過(guò)算術(shù)平均值的12% |
表9
表9表明：新標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果精密度要求比原國(guó)標(biāo)稍有放寬。
總的來(lái)說(shuō)，新標(biāo)準(zhǔn)GB
理化檢測(cè)中除了酸價(jià)檢測(cè)，還有總酸、酸度、水分、灰分、過(guò)氧化值等項(xiàng)目。保證理化檢測(cè)項(xiàng)目合格，是嚴(yán)守食品健康安全的底線(xiàn)。中科檢測(cè)是中科院旗下第三方獨(dú)立檢測(cè)機(jī)構(gòu)，擁有CMA、CNAS認(rèn)證資質(zhì)，擁有豐富食品檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)，能出具國(guó)家認(rèn)可的酸價(jià)檢測(cè)報(bào)告，為食品安全保駕護(hù)航。
全國(guó)咨詢(xún)熱線(xiàn)：13926209354（微信同號(hào)）
檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證服務(wù)機(jī)構(gòu)。
整體技術(shù)解決方案。
- 固廢危廢鑒定
- 生態(tài)環(huán)境檢測(cè)
- 產(chǎn)品質(zhì)量鑒定
- 土壤場(chǎng)地調(diào)查
- 消毒產(chǎn)品備案
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